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煤灰元素成分分析

一、概述

       煤灰是煤中礦物高溫燃燒后的固態(tài)產(chǎn)物，其成分復(fù)雜，主要由鈉、鎂、鋁、硅、磷、硫、鉀、鈣、鈦、鐵等元素的氧化物與鹽類組成，煤灰成分分析的意義有：可以判斷煤的礦物成分；為灰渣的綜合利用提供數(shù)據(jù)資料；可以判斷煤炭的熔融溫度；根據(jù)氧化物的成分高低，大致判斷煤炭燃燒時(shí)對(duì)鍋爐的腐蝕狀況等；因此，煤灰成分分析是煤質(zhì)測(cè)試和煤質(zhì)研究的重要內(nèi)容。

       煤灰元素多，含量范圍波動(dòng)大，涉及的測(cè)定方法多，需要分析人員有專業(yè)的理論基礎(chǔ)和豐富的經(jīng)驗(yàn)。

        安科慧生研制的高靈敏度X射線熒光光譜儀MERAK-CEMII和全息基本參數(shù)法（Holospec FP 2.0），通過(guò)對(duì)煤灰成分分析的研究，其對(duì)各個(gè)元素氧化物分析的精密度滿足《GB/T 1574煤灰成分分析方法》要求，同時(shí)具有樣品制備簡(jiǎn)單、分析速度快、分析成本低等優(yōu)勢(shì)，也可延伸到煤矸石和煤礦元素成分分析。
 

二、 性能數(shù)據(jù)

（1）元素譜圖

圖：高靈敏度X射線熒光光譜儀MERAK-CEMII煤灰元素分析譜圖

對(duì)于XRF較難分析的Na，高靈敏度X射線熒光光譜儀MERAK-CEMII具有低靈敏度，在煤灰分析中各元素譜峰均具有出色的靈敏度和分辨率。


（2） 線性


   煤灰中元素氧化物在含量范圍內(nèi)均具有出色的線性。


（3） 重復(fù)性

分析次數(shù)	SiO2	Al2O3	Fe2O3	CaO	MgO	P2O5	K2O	Na2O	TiO2	SO3
1#	37.79%	33.93%	4.604%	9.731%	1.179%	1.455%	0.303%	1.482%	1.512%	7.469%
2#	37.77%	33.95%	4.605%	9.740%	1.185%	1.455%	0.307%	1.477%	1.502%	7.468%
3#	37.75%	33.95%	4.605%	9.752%	1.184%	1.451%	0.306%	1.487%	1.514%	7.456%
4#	37.80%	33.95%	4.612%	9.735%	1.178%	1.457%	0.307%	1.464%	1.512%	7.455%
5#	37.76%	33.94%	4.599%	9.740%	1.189%	1.451%	0.312%	1.489%	1.508%	7.465%
6#	37.79%	33.94%	4.605%	9.718%	1.180%	1.452%	0.303%	1.490%	1.510%	7.471%
7#	37.77%	33.96%	4.601%	9.712%	1.185%	1.453%	0.306%	1.505%	1.511%	7.463%
8#	37.80%	33.94%	4.615%	9.707%	1.181%	1.458%	0.310%	1.483%	1.507%	7.461%
9#	37.80%	33.95%	4.610%	9.725%	1.177%	1.449%	0.300%	1.469%	1.510%	7.470%
10#	37.79%	33.95%	4.605%	9.717%	1.182%	1.450%	0.311%	1.495%	1.508%	7.457%
11#	37.79%	33.95%	4.605%	9.718%	1.187%	1.456%	0.304%	1.472%	1.513%	7.468%
Average	37.78%	33.95%	4.606%	9.727%	1.183%	1.453%	0.306%	1.483%	1.510%	7.464%
RSD	0.047%	0.028%	0.097%	0.145%	0.315%	0.209%	1.198%	0.814%	0.229%	0.079%

    煤灰中元素氧化物重復(fù)性滿足《GB/T 1574煤灰成分分析方法》對(duì)重復(fù)性限的要求。  


（4） 準(zhǔn)確性

標(biāo)樣名稱		SiO2(%)	Al2O3(%)	Fe2O3(%)	CaO(%)	MgO(%)	P2O5(%)	K2O(%)	Na2O(%)	SO3(%)
煤灰2#	給定值	37.86	33.71	4.74	9.9	1.27	1.44	0.3	1.45	7.68
	測(cè)試值	37.71	33.96	4.61	9.74	1.62	1.453	0.3	1.48	7.5
	偏差	0.40%	0.74%	2.74%	1.62%	27.56%	0.90%	0.00%	2.07%	2.34%
煤灰3#	給定值	37.52	32.78	4.81	10.97	1.17	1	0.24	1.75	8.35
	測(cè)試值	37.2	32.26	4.79	10.91	0.98	0.88	0.23	1.7	8.47
	偏差	0.85%	1.59%	0.42%	0.55%	16.24%	12.00%	4.17%	2.86%	1.44%
煤灰4#	給定值	48.03	35.8	2.81	3.27	0.69	0.25	0.9	0.54	6.33
	測(cè)試值	47.42	35.6	2.92	3.63	0.69	0.236	0.91	0.43	6.17
	偏差	1.27%	0.56%	3.91%	11.01%	0.00%	5.60%	1.11%	20.37%	2.53%
煤灰5#	給定值	35.54	25.92	7.56	14.92	1.63	0.72	0.2	0.75	11.25
	測(cè)試值	35.7	25.88	7.79	15.01	1.39	0.691	0.21	0.84	9.8
	偏差	0.45%	0.15%	3.04%	0.60%	14.72%	4.03%	5.00%	12.00%	12.89%
煤灰7#	給定值	43.42	28.53	15.18	3.33	1.21	0.12	0.64	0.43	5.75
	測(cè)試值	44.34	29.89	15.2	3.4	1.21	0.15	0.63	0.37	5.96
	偏差	2.12%	4.77%	0.13%	2.10%	0.00%	25.00%	1.56%	13.95%	3.65%

  通過(guò)對(duì)部分煤灰標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析，MERAK-CEMII對(duì)煤灰中元素氧化物分析準(zhǔn)確度高，結(jié)果穩(wěn)定可靠。  


三、 方法原理
• 發(fā)明專利
【專利名稱：一種高靈敏度單色激發(fā)多元素X射線熒光光譜儀，專利號(hào)：ZL201510567341.1】



1、硬件核心技術(shù)：高靈敏度X射線熒光光譜儀（HS XRF^®）
（1）單色化激發(fā)
       降低X射線管出射譜經(jīng)樣品散射線背景干擾2個(gè)數(shù)量級(jí)
（2）聚焦激發(fā)
      能量聚焦，增加SDD探測(cè)器接受樣品元素?zé)晒馍渚€強(qiáng)度
（3）二次靶技術(shù)
        采用二次靶技術(shù)，激發(fā)XRF易檢測(cè)的常量元素




2、全息基本參數(shù)法（Holospec FP 2.0）

參數(shù)法（FP: Fundamental Parameters method）是X射線熒光領(lǐng)域的核心算法和研究重點(diǎn)。安科慧生研發(fā)人員歷時(shí)十幾年，頒布全息基本參數(shù)法-Holospec FP 2.0，將基本參數(shù)法的應(yīng)用提升到前所未有的水平。

Holospec FP與常規(guī)FP區(qū)別：
1) 全譜擬合：當(dāng)前唯一采用全譜擬合的基本參數(shù)法
2) 完整性：基本參數(shù)庫(kù)結(jié)合先進(jìn)的數(shù)學(xué)模型（Advanced MM），從而完成對(duì)XRF整個(gè)物理學(xué)過(guò)程的數(shù)字化描述
3) 快速：CPU多核并行運(yùn)算結(jié)合GPU單元，采集譜圖與海量運(yùn)算同步完成
4) 可視化與支持用戶開(kāi)發(fā)：可視化圖形界面與開(kāi)放的參數(shù)設(shè)置

Holospec FP功能與優(yōu)勢(shì)：
1) 通過(guò)精確計(jì)算消除（或減少）XRF物理學(xué)各種效應(yīng)
2) 達(dá)到元素?zé)o標(biāo)定量分析精度
3) 減少標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要求，快速建立XRF元素分析方法
4) 提升元素定量精度和擴(kuò)展樣品適應(yīng)性




四、方法特點(diǎn)

• 操作簡(jiǎn)單

• 分析速度快
樣品制備約每個(gè)樣品十分鐘，儀器分析5分鐘內(nèi)；

• 多元素同步分析
一次性分析煤灰、煤矸石中從Na-Zn十幾個(gè)元素，以氧化物方式給出結(jié)果；

• 分析精度高
重復(fù)性和再現(xiàn)性優(yōu)于《GB/T 1574煤灰成分分析方法》精密度要求；

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