一、應(yīng)用概述
《GB2762-2017 食品安全國家標準 食品中污染物限量》中規(guī)定了不同食品中鉛、鎘、汞、砷、錫、鎳、鉻等重金屬的限量值，常規(guī)檢測食品重金屬的標準方法有AA、ICP MS等，這些方法樣品處理復(fù)雜、時間長、成本高，無法滿足快速檢測食品重金屬的需求。
高靈敏度X射線熒光光譜儀PHECDA系列采用單色化聚焦激發(fā)技術(shù)，大幅降低X射線管出射X射線經(jīng)樣品所產(chǎn)生的散射線背景干擾，提升樣品中元素熒光射線強度，對食品基體重金屬元素檢出限降低至0.05mg/kg水平，從而滿足食品中重金屬限量值檢測的要求。
全息基本參數(shù)法將X射線產(chǎn)生、激發(fā)樣品元素熒光、探測器探測的各種效應(yīng)的物理學理論數(shù)學模型化，通過大量運算與使用少數(shù)標樣校正，即可完成樣品元素定量分析。基本參數(shù)法計算了由于樣品基體差異所產(chǎn)生的背景差異，擴大檢測食品的范圍。
高靈敏度X射線熒光光譜儀與全息基本參數(shù)法（Holospec FP 2.0）相結(jié)合，填補當前糧食、水產(chǎn)品、肉類及其制品、蔬菜水果、調(diào)味品等食品重金屬快速檢測的方法空白，提高檢測效率，為食品安全保駕護航。
二、檢測食品種類
豆類及其制品、谷物及其制品、蔬菜水果及其制品、水產(chǎn)品、肉類及肉制品、調(diào)味品、堅果類等。
三、應(yīng)用領(lǐng)域
市場監(jiān)管、海關(guān)監(jiān)管、公安食藥環(huán)與食品安防、食品加工企業(yè)、食品流通領(lǐng)域等
四、檢出限
表1 PHECDA-PRO食品基體重金屬元素檢出限表
| 重金屬元素 |
鉛 |
鎘 |
汞 |
砷 |
鉻 |
鎳 |
錫 |
鉈 |
| 檢出限① |
0.07 |
0.03 |
0.1 |
0.06 |
0.2 |
0.1 |
0.1 |
0.08 |
說明①：食品基體，連續(xù)分析七次結(jié)果值的三倍標準偏差，元素分析時間700秒。
五、重復(fù)性
表2 不同類型食品重復(fù)性匯總
| 食品類型 |
測試次數(shù) |
XRF測試值(mg/kg) |
| As |
Pb |
Cd |
Cr |
Ni |
Sn |
| 黃豆 |
定值 |
0.15 |
0.10 |
0.12 |
0.54 |
3.16 |
1.15 |
| 平均值（n=7） |
0.13 |
0.10 |
0.12 |
0.53 |
3.23 |
1.24 |
| 標準偏差(SD) |
0.021 |
0.023 |
0.014 |
0.065 |
0.064 |
0.049 |
| 相對標準偏差(RSD) |
16% |
24% |
12% |
12% |
2% |
4% |
| 豬肉 |
定值 |
0.25 |
0.30 |
0.30 |
1.18 |
3.22 |
1.21 |
| 平均值（n=7） |
0.30 |
0.26 |
0.28 |
1.31 |
3.32 |
1.28 |
| 標準偏差(SD) |
0.039 |
0.029 |
0.021 |
0.076 |
0.091 |
0.069 |
| 相對標準偏差(RSD) |
13% |
11% |
8% |
6% |
3% |
5% |
| 白菜 |
定值 |
0.50 |
0.40 |
0.40 |
2.53 |
3.46 |
1.27 |
| 平均值（n=7） |
0.56 |
0.46 |
0.45 |
2.44 |
3.43 |
1.23 |
| 標準偏差(SD) |
0.026 |
0.034 |
0.022 |
0.083 |
0.097 |
0.057 |
| 相對標準偏差(RSD) |
5% |
7% |
5% |
3% |
3% |
5% |
| 十三香 |
定值 |
1.23 |
0.49 |
0.20 |
2.59 |
0.08 |
1.23 |
| 平均值（n=7） |
1.23 |
0.53 |
0.23 |
2.47 |
0.12 |
1.23 |
| 標準偏差(SD) |
0.033 |
0.043 |
0.028 |
0.089 |
0.037 |
0.058 |
| 相對標準偏差(RSD) |
3% |
8% |
12% |
4% |
30% |
5% |
注：以上各類樣品均為實際樣品標準添加濃度。
六、重復(fù)性
• 標準樣品準確性
采用不同類型食品標準樣品進行定量分析，其中包括大蔥、雞肉、楊樹葉、扇貝、大蝦等各類基體，測試結(jié)果如下表所示：
表3 各類食品有害元素準確性匯總
| 樣品名稱 |
As(mg/kg) |
Pb(mg/kg) |
Cd(mg/kg) |
| 標準值 |
FP計算值 |
相對誤差 |
標準值 |
FP計算值 |
相對誤差 |
標準值 |
FP計算值 |
相對誤差 |
| GBW10049(大蔥) |
0.52±0.11 |
0.50 |
-3% |
1.34±0.16 |
1.30 |
-3% |
0.19±0.02 |
0.16 |
-14% |
| GBW10018(雞肉) |
0.109±0.013 |
0.14 |
—— |
0.11±0.02 |
0.12 |
6% |
0.005 |
0.088 |
—— |
| GBW07604(楊樹葉) |
0.37±0.09 |
0.41 |
13% |
1.5±0.3 |
1.28 |
-15% |
0.32±0.07 |
0.31 |
-4% |
| GBW10024(扇貝) |
3.6±0.6 |
3.5 |
-4% |
0.12 |
0.18 |
—— |
1.06±0.1 |
1.0 |
-5% |
| GBW10022(蒜粉) |
0.31±0.04 |
0.30 |
-5% |
0.72±0.09 |
0.84 |
17% |
0.062 |
0.08 |
29% |
| GBW10050(大蝦) |
2.5 |
2.6 |
4% |
0.20±0.05 |
0.17 |
-15% |
0.039±0.002 |
0.05 |
—— |
| GBW10051(豬肝) |
1.4±0.3 |
1.4 |
3% |
0.12±0.03 |
0.13 |
9% |
1.00±0.07 |
0.87 |
-13% |
| GBW10048(芹菜) |
0.39±0.08 |
0.43 |
10% |
2.7±0.7 |
2.15 |
-20% |
0.092±0.006 |
0.15 |
—— |
| GBW10021(豆角) |
0.15±0.02 |
0.22 |
—— |
0.66±0.07 |
0.69 |
5% |
0.02 |
0.024 |
24% |
| GBW(E)100377(糙米) |
0.498±0.030 |
0.58 |
18% |
0.220±0.020 |
0.16 |
-26% |
0.261±0.020 |
0.32 |
24% |
| GBW(E)100380(玉米) |
0.277±0.023 |
0.337 |
22% |
0.417±0.030 |
0.39 |
18% |
0.045±0.004 |
0.09 |
— |
| GBW10046(河南小麥) |
0.025 |
0.021 |
-16% |
0.067±0.016 |
0.023 |
— |
0.018±0.002 |
0.035 |
— |
| METAL-DJTZK-014(糙米) |
0.616±0.047 |
0.760 |
23% |
0.340±0.030 |
0.28 |
-17% |
0.704±0.055 |
0.79 |
13% |
• 實際樣品準確性
注：以上樣品及所有測試數(shù)據(jù)均由上海海關(guān)動植物與食品檢驗檢疫中心完成
七、樣品處理
1) 固體類樣品（糧食、豆類等），采用破碎、壓片制成壓片樣品，進行測試
2) 液體類樣品（水果、部分蔬菜等），采用榨汁、勻漿，然后裝入樣品杯測試
安科慧生提供各類食品的前處理設(shè)備和標準操作流程
食品重金屬快速檢測解決方案：高靈敏度X射線熒光光譜儀與全息基本參數(shù)法
高靈敏度X射線熒光光譜儀（HS XRF®）
以雙曲面彎晶為核心的單波長激發(fā)技術(shù)，大幅降低散射線背景，提升元素熒光信噪比，獲得食品級重金屬檢測能力，
對食品中鉛、鎘、砷的方法檢出限降低至0.05mg/kg水平；
先進的全息基本參數(shù)法（Holospec FP 2.0）
全息基本參數(shù)法對不同基體的食品自動基線扣除和背景匹配，同時對各種干擾譜線進行自動識別和計算，
通過幾個標準樣品即可校正計算所產(chǎn)生的偏差，得到元素精確定量值；
高準確度檢測
得到與實驗室標準方法一致性分析結(jié)果，低的假陽性率和假陰性率；
移動便攜性
PHECDA-PRO重量8.7kg，具有出色的移動便攜性，環(huán)境適應(yīng)性強，在-10℃~40℃內(nèi)均可以正常工作；
檢測速度快
食品樣品前處理快速簡單，儀器檢測速度10分鐘以內(nèi)，滿足快速、高通量分析需求。
參考文獻
[1]劉通,邢仕歌,劉曉靜,王秀娟,滕飛,劉小東,許秀麗.X射線熒光光譜結(jié)合基本參數(shù)法快速測定食品中砷、鎘、鉛元素含量[J].中國食品衛(wèi)生雜志,2021,33(06):790-796.DOI:10.13590/j.cjfh.2021.06.026.
[2] 發(fā)明專利 一種高靈敏度單色激發(fā)多元素X射線熒光光譜儀 專利號：201510567341.1北京安科慧生科技有限公司
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