一、應(yīng)用概述
中藥是我國的瑰寶，產(chǎn)地廣泛分布在我國大江南北，隨著我國工業(yè)化和城市化進程，部分農(nóng)耕土地受到重金屬的污染，污染的土壤進而將重金屬遷移至植物體內(nèi)，成為中藥中重金屬超標(biāo)和質(zhì)量風(fēng)險的原因之一。
《中國藥典》對中藥中鉛、汞、砷、銅、鎘等重金屬限量要求，規(guī)定的分析方法有AA、ICP、ICP MS等，這些方法都需要對樣品進行消解和實驗室分析，操作復(fù)雜、分析時間長，難以應(yīng)對快速甚至現(xiàn)場分析的需求。
高靈敏度X射線熒光光譜儀采用單波長聚焦激發(fā)技術(shù)，對重金屬檢出限降低至0.1mg/kg以下，結(jié)合自主知識產(chǎn)權(quán)的Holospec FP 2.0算法，可以消除由于中藥基體差異產(chǎn)生的分析誤差。分析方法具有分析時間短、精度高、無損、樣品處理簡單等特點，是應(yīng)對中藥種植、收購、加工、質(zhì)控、質(zhì)檢等各階段中藥重金屬檢測的有利手段。
二、檢出限
表1 中藥重金屬限值與PHECDA-ECO檢出限對照表
| 重金屬 |
Pb |
Cd |
Cu |
As |
Hg |
| 《中國藥典》最低限值 |
5 |
0.3 |
20 |
2 |
0.2 |
| PHECDA 檢出限① |
0.07 |
0.05 |
0.1 |
0.06 |
0.2 |
說明①：中藥基體樣品，元素分析時間為300秒
三、譜圖
圖1 柑橘葉和稻米粉中各元素譜圖示意圖
表2 標(biāo)準(zhǔn)樣品各元素含量值匯總
標(biāo)準(zhǔn)樣品
Mn Fe Cu Zn As Pb Br Rb Sr Cd |
Mn |
Fe |
Cu |
Zn |
As |
Pb |
Br |
Rb |
Sr |
Cd |
| METAL-DJTZK-006 |
—— |
—— |
—— |
—— |
—— |
—— |
—— |
—— |
—— |
0.663±0.051 |
| GBW10020 |
30.5±1.5 |
480±30 |
6.6±0.5 |
18±2 |
1.1±0.2 |
9.7±0.9 |
3.4±0.5 |
3.0±0.2 |
170±10 |
0.17±0.02 |
注：GBW10020為柑橘葉，METAL-DJTZK-006為稻米粉
四、準(zhǔn)確性
• 標(biāo)準(zhǔn)樣品準(zhǔn)確性
注：使用國家標(biāo)準(zhǔn)樣品大蝦、淫羊藿、芹菜、柑橘葉、胡蘿卜、扇貝等標(biāo)準(zhǔn)品
表3 三七質(zhì)控樣品ICP-MS和HS XRF測定結(jié)果匯總表
| 儀器型號 |
|
As |
|
Pb |
|
Cd |
| 標(biāo)準(zhǔn)值 |
測定結(jié)果
(mg/kg) |
相對誤差 |
標(biāo)準(zhǔn)值 |
測定結(jié)果
(mg/kg) |
相對誤差 |
標(biāo)準(zhǔn)值 |
測定結(jié)果
(mg/kg) |
相對誤差 |
| （%） |
（%） |
（%） |
| ICP-MS |
0.252 |
0.221 |
-12% |
0.57 |
0.67 |
18% |
0.67 |
0.728 |
8.7% |
| HS XRF |
0.236 |
-6% |
0.512 |
-10% |
0.633 |
-5.5% |
• 與中國藥典標(biāo)準(zhǔn)方法（ICP-MS）分析結(jié)果對比
注：上圖共包含99種不同類型中藥材，其來源及As\Pb\Cd 由ICP-MS定值結(jié)果均由天津海關(guān)動植物與食品檢測中心提供。
五、精密
表4 有害元素的含量與相對標(biāo)準(zhǔn)偏差關(guān)系表
| As |
Pb |
Cd |
| RSD/% |
含量/(mg/kg) |
RSD/% |
含量/(mg/kg) |
RSD/% |
含量/(mg/kg) |
| 5 |
0.72 |
5 |
1.32 |
5 |
0.62 |
| 10 |
0.36 |
10 |
0.64 |
10 |
0.31 |
| 20 |
0.18 |
20 |
0.31 |
20 |
0.15 |
| 30 |
0.12 |
30 |
0.20 |
30 |
0.10 |
| 1.8 |
2* |
1.4 |
5* |
10 |
0.3* |
注： *《中國藥典》2020版中藥材重金屬限量值要求。
六、特點優(yōu)勢
低檢出限
高靈敏度X射線熒光光譜儀 PHECDA 系列檢出限低于《中藥藥典》限值要求，滿足中藥中重金屬限值定量分析的要求；
消除基體差異
中藥品類繁多，基體復(fù)雜多樣，Holospec FP 2.0 算法自動擬合和扣除因中藥基體差異產(chǎn)生的背景信號差異，減小分析誤差；
快速分析
幾分鐘即可完成對中藥樣品的制備，儀器分析時間最少6分鐘/樣品；
操作簡單
儀器操作簡單，無需專業(yè)人員即可完成分析檢驗工作；
便攜性
前處理設(shè)備體積小、重量輕，PHECDA-ECO整機重量8.5Kg，方便移動攜前，可輕松完成現(xiàn)場檢測；
參考文獻(xiàn)與專利
[1] 唐敏,韓偉丹,王麗君,趙丹,徐芳輝.X射線熒光光譜法快速比較黃精根莖及須根有害元素含量[J]中南藥學(xué),2021,19(08):1656-1660.
[2] Ling Gao, Donghua Di, Xiaojing Liu, and Fei Teng. Comparative Study on Heavy Metals Analysis in Mongolian Medicine Based on High Sensitivity X-ray Fluorescence Spectroscopy and ICP-MS. Spectroscopy 37(5) May 2022:(8).
[3] 馬興,張靜,柴銘駿,肖亞兵,高健會,滕飛.一種中草藥熒光光譜重金屬檢測裝置和檢測方法.專利號:ZL 2021 1 1471681.6
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