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嬰幼兒配方奶粉礦物質(zhì)元素快速定量檢測(cè)

 

? 背  景     

       礦物質(zhì)是人體所必需的營(yíng)養(yǎng)元素，是保障身體機(jī)能正常工作的必要組分。在嬰幼兒配方奶粉和老年奶粉生產(chǎn)過程中，會(huì)添加適量的礦質(zhì)元素作為營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑，礦質(zhì)元素的混合均勻性和添加量是產(chǎn)品質(zhì)量控制的關(guān)鍵指標(biāo)。

       在嬰幼兒配方奶粉涉及的礦物質(zhì)有鈉、鉀、鎂、鈣、磷、氯、銅、鐵、鋅、錳、碘、硒，實(shí)驗(yàn)室需要多種分析方法測(cè)定，檢測(cè)周期長(zhǎng)，無(wú)法滿足生產(chǎn)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)。

       雙源單波長(zhǎng)激發(fā)-能量色散X射線熒光光譜儀MEGREZ-α采用雙X射線管，雙曲面彎晶（DCC）單色化聚焦激發(fā)技術(shù)，配合高分辨率SDD探測(cè)器，實(shí)現(xiàn)全元素范圍高靈敏度檢測(cè)。方法制樣簡(jiǎn)單、樣品無(wú)損、分析速度快，實(shí)現(xiàn)同步快速測(cè)定奶粉中多種礦質(zhì)元素。
                               
   

核心技術(shù)
1) 全聚焦型雙曲面彎晶單色化聚焦激發(fā)技術(shù)
  • 消除X射線管出射譜中散射線背景
  • 聚焦激發(fā)增加探測(cè)器接收元素?zé)晒庑盘?hào)強(qiáng)度
  • 偏振消光光路進(jìn)一步降低入射射線散射線背景




2) 雙X射線管實(shí)現(xiàn)全元素（C-U）高靈敏分析
  • 雙X射線管單色化入射光路結(jié)構(gòu)示意圖
  • 雙X射線管與雙曲面彎晶組成多個(gè)單色化器，實(shí)現(xiàn)全元素分析范圍
  • 增強(qiáng)對(duì)超輕元素（C、N、O、F）激發(fā)和接收性能





3) 軟件核心技術(shù):全息基本參數(shù)法（Holospec FP 2.0）
  • 理論計(jì)算解決XRF基體效應(yīng)、元素間吸收-增強(qiáng)效應(yīng)、探測(cè)器效應(yīng)等
  • 實(shí)現(xiàn)元素?zé)o標(biāo)定量分析
  • 提升元素定量精度
  • 擴(kuò)展樣品適應(yīng)范圍




性能數(shù)據(jù)
• 元素檢出限

 表1 礦物質(zhì)元素方法檢出限

單位：mg/kg  

元素	Na	K	Cu	Mg	Fe	Zn	Mn	Ca	P	I	Cl	Se
檢出限	35	15	0.2	90	2.0	0.5	3.0	6.0	2.0	1.0	3.0	0.1

 

• 元素譜圖

圖1.嬰配粉樣品WD Normal分析譜圖


圖2.嬰配粉樣品Low Energy分析譜圖


圖3.嬰配粉樣品Mid Energy分析譜圖

 

注：WD Normal、Low Energy、Mid Energy表示激發(fā)電壓從低到高。
 

       總結(jié)：由上述譜圖可看出奶粉樣品中Na、Mg、P、Cl、K、Ca、 Fe,、Zn等元素特征峰強(qiáng)度高、擬合良好，方法可實(shí)現(xiàn)快速測(cè)定奶粉中礦物質(zhì)元素含量。

• 準(zhǔn)確性

       對(duì)奶粉樣品中各種礦物質(zhì)元素含量進(jìn)行檢測(cè)，MEGREZ-a測(cè)試值與標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行對(duì)比。
 

圖4.奶粉標(biāo)樣中礦物質(zhì)元素標(biāo)準(zhǔn)值與MEGREZ-a測(cè)試值一致性關(guān)系圖

 

• 精密度

單位：mg/kg

元素	Na	K	Fe	Ca	Zn	Cu	P	Mg	Cl	Mn
次數(shù)	測(cè)試值	測(cè)試值	測(cè)試值	測(cè)試值	測(cè)試值	測(cè)試值	測(cè)試值	測(cè)試值	測(cè)試值	測(cè)試值
1	2077	6651	69.4	6292	44.2	3.52	2879	358	4894	1.607
2	2018	6857	68.3	6308	43.6	3.51	2905	407	4911	1.424
3	2115	6830	68.7	6363	45.0	3.50	2899	407	4886	2.449
4	2126	6930	69.2	6299	44.7	3.50	2909	431	4896	1.951
5	2135	6969	69.3	6391	43.8	3.52	2899	420	4910	1.823
6	2136	6972	68.7	6307	44.0	3.51	2909	387	4923	2.108
7	2106	6830	69.0	6316	44.3	3.52	2903	424	4887	2.297
給定值	2150	6980	71.9	6370	44	2.59	2850	430	4880	1.59
平均值	2102	6863	68.9	6325	44.2	3.51	2900	405	4901	1.95
相對(duì)偏差	-2.2%	-1.7%	-4.1%	-0.7%	0.5%	35.6%	1.8%	-5.9%	0.4%	23%
重復(fù)性（RSD)	2.0%	1.6%	0.6%	0.6%	1.1%	0.3%	0.4%	6.3%	0.3%	18.

注：同一奶粉樣品，連續(xù)測(cè)試7次，檢測(cè)時(shí)間:600s/個(gè)。

 

       重復(fù)性測(cè)試結(jié)果表明，雙源單波長(zhǎng)激發(fā)能量色散X射線熒光光譜儀MEGREZ-α具有極佳的方法精密度。

 

操作步驟


 

 

特點(diǎn)優(yōu)勢(shì)

    樣品處理簡(jiǎn)單
 

    多元素同步分析；

    10分鐘內(nèi)完成檢測(cè)；

    準(zhǔn)確度高，與標(biāo)準(zhǔn)樣品有較高的數(shù)據(jù)一致性；

     操作簡(jiǎn)單，人為誤差?。?/strong>
      


     

 

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