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固體廢物（硫、氯、氟）元素含量同步測(cè)定

一、應(yīng)用概述

       隨著我國(guó)工業(yè)化與城市化進(jìn)程，各行業(yè)產(chǎn)生的固體廢物逐年遞增，對(duì)各種固體廢物的合理處置成為關(guān)系國(guó)計(jì)民生的重要問題?；厥蘸吞幹闷髽I(yè)出于對(duì)處置設(shè)備腐蝕以及環(huán)境空氣污染排放等要素考慮，需要及時(shí)確定危害元素含量。分析固體廢物中硫含量需要燃燒與庫倫滴定法，分析氯和氟需要將樣品消解后電位滴定。傳統(tǒng)分析方法費(fèi)時(shí)費(fèi)力，無法滿足實(shí)時(shí)快速以及高通量分析需求。

       單波長(zhǎng)X射線熒光光譜儀MERAK-SC通過單色化聚焦激發(fā)技術(shù)，大幅提升輕元素靈敏度，可以同步分析樣品中氟、硫、氯以及主量元素含量。全息基本參數(shù)法大幅提升了分析精度和拓寬樣品適應(yīng)性，同時(shí)樣品處理簡(jiǎn)單、檢測(cè)速度快，為固體廢物回收和處置提供科學(xué)數(shù)據(jù)支持。




二、方法原理




1）硬件核心技術(shù)：?jiǎn)尾ㄩL(zhǎng)X射線熒光光譜儀（MERAK-SC）
單色化聚焦激發(fā)
      X射線管入射譜經(jīng)雙曲面彎晶單色化聚焦入射樣品，降低了X射線管連續(xù)散射線背景干擾，同時(shí)增加SDD探測(cè)器接受樣品元素?zé)晒馍渚€強(qiáng)度，從而提升元素特征熒光峰信噪比，提升靈敏度。






2）軟件核心技術(shù)：全息基本參數(shù)法（Holospec FP 2.0）
參數(shù)法（FP: Fundamental Parameters method）是X射線熒光領(lǐng)域的核心算法和研究重點(diǎn)。安科慧生研發(fā)人員歷時(shí)十幾年，頒布全息基本參數(shù)法-Holospec FP 2.0，將基本參數(shù)法的應(yīng)用提升到前所未有的水平。

Holospec FP與常規(guī)FP區(qū)別：
1) 全譜擬合：當(dāng)前唯一采用全譜擬合的基本參數(shù)法
2) 完整性：基本參數(shù)庫結(jié)合先進(jìn)的數(shù)學(xué)模型（Advanced MM），從而完成對(duì)XRF整個(gè)物理學(xué)過程的數(shù)字化描述
3) 快速：CPU多核并行運(yùn)算結(jié)合GPU單元，采集譜圖與海量運(yùn)算同步完成
4) 可視化與支持用戶開發(fā)：可視化圖形界面與開放的參數(shù)設(shè)置

Holospec FP功能與優(yōu)勢(shì)：
1) 通過精確計(jì)算消除（或減少）XRF物理學(xué)各種效應(yīng)
2) 達(dá)到元素?zé)o標(biāo)定量分析精度
3) 減少標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要求，快速建立XRF元素分析方法
4) 提升元素定量精度和擴(kuò)展樣品適應(yīng)性

 

三、性能數(shù)據(jù)

• 元素分析范圍

元素	N/O	F	Na\Mg\Al	Si\P\S\Cl	K~Zn
檢出限	1.5%	0.15%	0.03%	0.005%	0.003%
分析范圍	5%~90%	0.5%~50%	0.1%~50%	0.02%~50%	0.01%~20%

說明：元素檢出限與基體成分有關(guān)，本實(shí)驗(yàn)中數(shù)據(jù)采用輕基體即水基體進(jìn)行測(cè)試得到。

• 元素譜圖

 

圖 1  1% NaF分析譜圖

 

 

 

圖2  0.1% S, Cl分析譜圖

 

 

 • 精密度

F重復(fù)性			S重復(fù)性		Cl 重復(fù)性
測(cè)試次數(shù)	標(biāo)準(zhǔn)值	測(cè)試值	標(biāo)準(zhǔn)值	測(cè)試結(jié)果	標(biāo)準(zhǔn)值	Raw FP
1	1%	0.957%	0.112%	0.093%	0.105%	0.093%
2	1%	1.114%	0.112%	0.097%	0.105%	0.094%
3	1%	0.976%	0.112%	0.096%	0.105%	0.093%
4	1%	1.087%	0.112%	0.096%	0.105%	0.095%
5	1%	1.186%	0.112%	0.096%	0.105%	0.095%
6	1%	0.92%	0.112%	0.098%	0.105%	0.096%
7	1%	1.076%	0.112%	0.099%	0.105%	0.096%
平均值	1%	1.045%	0.112%	0.096%	0.105%	0.095%
RSD	——	9.2%	——	1.8%	——	1.2%

 

四、操作步驟

五、特點(diǎn)優(yōu)勢(shì)


   樣品適應(yīng)范圍寬
    適用于液體、粉末、固體等樣品類型元素分析

   元素分析范圍寬
   危害元素：S、Cl、F，常量元素：Na-Zn

   分析速度快
   樣品處理簡(jiǎn)單，分析速度5分鐘/樣品

   準(zhǔn)確度高
   與標(biāo)準(zhǔn)方法有較高的數(shù)據(jù)一致性

   操作簡(jiǎn)單
   從硬件到軟件“傻瓜式”操作，簡(jiǎn)單可靠

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