摘要
蒙古醫(yī)藥是蒙古傳統(tǒng)游牧文化的結(jié)晶，是蒙古人民在數(shù)千年來對(duì)抗自然和疾病的長(zhǎng)期實(shí)踐中創(chuàng)造、積累和選擇的。本研究首次將x射線熒光(XRF)光譜法應(yīng)用于民族化合物藥物制劑中的金屬元素分析，測(cè)定五種蒙古傳統(tǒng)藥物中Pb、Hg、As、Cr、Fe、Cu和Cd元素的含量。并將實(shí)驗(yàn)結(jié)果與電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)得到的實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行比較。結(jié)果表明，當(dāng)金屬元素含量低于2.0mg/kg時(shí)，XRF的精密度試驗(yàn)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在5.49~20.0%之間。當(dāng)含量大于2.0mg/kg時(shí)，精密度試驗(yàn)的RSD均小于4.96%。As、Cd和Pb的定量限均低于0.1ppm，Cr、Cu、Ba和Hg的定量限均低于1ppm，F(xiàn)e的定量限為1.525ppm。汞由于易揮發(fā)，其回收率較低(68.4%)，其他7種元素的回收率均在85~130%以內(nèi)。XRF法在保證測(cè)定的準(zhǔn)確性和精度的前提下，比ICP/MS更快速、更簡(jiǎn)單、更無損，是一種理想的重金屬分析方法。
制樣流程：
樣品采用硼酸壓邊法進(jìn)行制備，將蒙古藥樣粉取入磨具，用硼酸鑲邊法壓片。壓力為20MPa，保壓時(shí)間為60s，樣品直徑為30mm。樣品制備后，如下圖1所示。
圖1. 蒙古藥粉的硼酸鑲邊壓片
表1. 重金屬的檢測(cè)限(LOD)和定量限(LOQ)
| 元素類型 |
Cr(ppm) |
Fe(ppm) |
Cu(ppm) |
As(ppm) |
Cd(ppm) |
Ba(ppm) |
Hg(ppm) |
Pb(ppm) |
| LOD |
0.154 |
0.508 |
0.099 |
0.013 |
0.017 |
0.146 |
0.045 |
0.025 |
| LOQ |
0.462 |
1.525 |
0.297 |
0.039 |
0.051 |
0.439 |
0.135 |
0.075 |
注：?jiǎn)蝹€(gè)樣品測(cè)試時(shí)間為600s。
表2 XRF法與ICP/MS法（mg/kg）的結(jié)果比較
| 樣品 |
儀器 |
Pb |
Hg |
As |
Cr |
Fe |
Cu |
Ba |
Cd |
| ALT-5 |
XRF |
4.039 |
0.993 |
2.841 |
15.98 |
6290 |
13.69 |
125.22 |
0.153 |
| ICP-MS |
3.267 |
1.079 |
2.624 |
15.29 |
6259.6 |
15.6 |
135.11 |
0.148 |
| 相對(duì)偏差 |
11% |
-4% |
4% |
2% |
0% |
-7% |
-4% |
2% |
| ZD-5 |
XRF |
1.393 |
0.825 |
0.311 |
1.393 |
309.9 |
11.49 |
28.49 |
0.124* |
| ICP-MS |
1.426 |
0.947 |
0.32 |
1.426 |
311.9 |
10.2 |
26.68 |
0.210* |
| 相對(duì)偏差 |
-1% |
-7% |
-1% |
-1% |
0% |
6% |
3% |
—— |
| GRD-5 |
XRF |
0.569 |
2.004 |
0.638 |
11.55 |
1005 |
26.94 |
24.92 |
0.154 |
| ICP-MS |
0.611 |
2.464 |
0.552 |
13.39 |
1015.3 |
28.81 |
24.62 |
0.149 |
| 相對(duì)偏差 |
-4% |
-10% |
7% |
-7% |
-1% |
-3% |
1% |
2% |
| SS-7 |
XRF |
0.469 |
0.631 |
0.341 |
1.649 |
613.3 |
7.76 |
15.46 |
0.092 |
| ICP-MS |
0.452 |
0.734 |
0.313 |
1.62 |
670.4 |
8.844 |
18.67 |
0.077 |
| 相對(duì)偏差 |
2% |
-8% |
4% |
1% |
-4% |
-7% |
-9% |
9% |
| YH-12 |
XRF |
3.59 |
3.05* |
5.22 |
29.98 |
6786.2 |
89.05 |
144.4 |
0.146 |
| ICP-MS |
3.4 |
1.35* |
4.6 |
32.95 |
6376.9 |
88.85 |
167.7 |
0.105 |
| 相對(duì)偏差 |
3% |
—— |
6% |
-5% |
3% |
0% |
-7% |
16% |
注：對(duì)于ICP-MS來說， Hg消解及測(cè)試存在極易污染的問題。
