摘要
本研究利用單波長(zhǎng)激發(fā)-能量色散X射線熒光光譜(HS-XRF)結(jié)合全息基本參數(shù)法(Holospec FP 2.0)同步測(cè)定中草藥中的As、Pb和Cd有害元素含量。每個(gè)樣品測(cè)試需要10~30 min，成本為標(biāo)準(zhǔn)方法的1/10~1/5。結(jié)果表明，HS-XRF法可以測(cè)定中藥材樣品中As、Pb和Cd的濃度，其結(jié)果與ICP-MS法具有一致性，其中As、Pb和Cd的檢出限分別為0.049、0.147和0.079 mg/kg。HS-XRF法在保證測(cè)定的準(zhǔn)確性和精度的前提下，效率更高、成本更低，是一種理想的中藥重金屬分析方法。
制樣流程：
壓片法制備中藥樣品，壓力為20MPa，保壓時(shí)間為60s，樣品直徑為30mm。
表1. 重金屬的檢測(cè)限(LOD)和定量限(LOQ)
| 元素類型 |
As(ppm) |
Pb(ppm) |
Cd(ppm) |
| LOD |
0.049 |
0.147 |
0.079 |
| LOQ |
0.138 |
≤0.345 |
≤0.227 |
表2. HS-XRF法與ICP/MS法（mg/kg）的結(jié)果比較
| 元素 |
樣品 |
HS-XRF |
CV
(n = 7) |
ICP-MS |
相對(duì)偏差 |
| As |
A01575 |
0.058 |
53% |
0.022 |
164% |
| A01225 |
0.070 |
45% |
0.020 |
250% |
| A01905 |
0.114 |
39% |
0.104 |
10% |
| A01170 |
0.160 |
24% |
0.159 |
1% |
| A01417 |
0.165 |
25% |
0.152 |
9% |
| QC |
0.264 |
12% |
0.252 |
5% |
| A01365 |
0.277 |
17% |
0.295 |
−6% |
| A01477 |
0.577 |
5% |
0.596 |
−3% |
| Pb |
A00413 |
0.124 |
49% |
0.072 |
72% |
| A01905 |
0.170 |
41% |
0.124 |
37% |
| A01225 |
0.165 |
31% |
0.197 |
−16% |
| A01170 |
0.251 |
27% |
0.238 |
5% |
| A01575 |
0.299 |
18% |
0.376 |
−20% |
| QC |
0.504 |
13% |
0.570 |
−12% |
| A01365 |
1.030 |
7% |
1.209 |
−15% |
| A01913 |
1.320 |
5% |
1.188 |
11% |
| Cd |
A01170 |
0.061 |
53% |
0.016 |
281% |
| A01905 |
0.075 |
41% |
0.029 |
159% |
| A01365 |
0.100 |
26% |
0.120 |
−17% |
| A01225 |
0.252 |
12% |
0.223 |
13% |
| A01913 |
0.258 |
9% |
0.286 |
−10% |
| A00413 |
0.293 |
14% |
0.259 |
13% |
| QC |
0.583 |
4% |
0.67 |
−13% |
| A01575 |
0.608 |
7% |
0.661 |
−8% |
注：相對(duì)偏差=（CHS XRF-CICP MS）/CICP MS*100%
注：上圖為99種中藥材樣品，以含量高于檢出限的樣品作線性回歸。
