摘要
便攜式高靈敏X射線熒光光譜采用全聚焦雙曲面彎晶技術(shù)，將Ｘ射線管出射譜單色化，降低連續(xù)散射線背景，提高元素靈敏度，是一種可直接快速測定小麥粉中砷、鎘、鉛重金屬元素含量的分析方法。測試結(jié)果表明，砷、鎘、鉛的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD，n=6）在0.6%～4.8%之間，基質(zhì)中加標(biāo)回收率為78.3%~120.4%，檢出限分別為0.06、0.06、0.05 mg/kg、定量限分別為0.19、0.19、0.17 mg/kg。將HS XRF與ICP MS方法對比，相關(guān)系數(shù)大于0.98，無顯著性差異。方法精密度高，能夠滿足小麥粉中多種重金屬元素同時(shí)快速檢測的要求。
制樣流程：
將小麥粉混勻，用藥匙取2g左右樣品，放入覆膜的樣品杯中，用石英玻璃棒壓實(shí)，待測。
表1 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限和定量限
| 元素 |
線性范圍/(mg/kg) |
線性方程 |
決定系數(shù)(R2) |
檢出限/(mg/kg) |
定量限/(mg/kg) |
| Pb |
0-1 |
y=1.240750X-0.1548 |
0.999 |
0.06 |
0.19 |
| Cd |
0-1 |
y=0.723135X-0.0161 |
0.996 |
0.06 |
0.19 |
| As |
0-1 |
y=1.049268X-0.0278 |
0.996 |
0.05 |
0.17 |
表2 X射線熒光光譜法與電感耦合等離子體質(zhì)譜法的比較
| 方法 |
元素 |
精密度/% |
穩(wěn)定性/% |
加標(biāo)回收率/% |
| X射線熒光光譜法 |
Cd |
1.1~2.8 |
1.7~2.9 |
82.3~110.3 |
| As |
1.1~4.8 |
1.2~2.3 |
84.4~120.4 |
| Pb |
0.6~2.2 |
1.5~2.0 |
78.3~100.3 |
| 電感耦合等離子體質(zhì)譜法 |
Cd |
0.3~2.4 |
0.8~2.9 |
77.0~97.4 |
| As |
0.5~4.4 |
1.0~3.4 |
79.0~109 |
| Pb |
0.03~1.2 |
0.9~3.8 |
85.7~118.2 |
結(jié)束：
本文建立了便攜式高靈敏X射線熒光光譜快速檢測分析小麥粉樣品中多種重金屬元素的方法。通過優(yōu)化試驗(yàn)，確定X射線熒光光譜儀檢測最優(yōu)條件為：檢測時(shí)間600 s，保壓時(shí)間30 s，壓力為10 MPa，樣品質(zhì)量4.0 g。結(jié)果表明，X射線熒光光譜法不需要進(jìn)行繁瑣的樣品前處理，無需使用強(qiáng)酸強(qiáng)堿等危害性試劑，且操作簡單便捷。相較于電感耦合等離子體質(zhì)譜法，兩種方法的檢測結(jié)果無顯著性差異。
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