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痕量貴金屬含量快速檢測(cè)

一、應(yīng)用概述
       貴金屬（金、銀、鉑、鈀、銠等）材料具有特殊使用價(jià)值，同時(shí)也具有保值和持續(xù)升值的投資價(jià)值，是資本追逐的對(duì)象。近些年，隨著貴金屬回收技術(shù)的成熟，在電鍍冶煉廢料、電子材料、廢催化劑等中發(fā)現(xiàn)并回收貴金屬成為投資成本低、回報(bào)率高的新興行業(yè)。但具有回收價(jià)值的痕量貴金屬檢測(cè)困難，尚欠缺快速檢測(cè)貴金屬元素含量的分析方法，存在樣品分析成本高，速度慢等問(wèn)題，給“尋寶”者帶來(lái)一定困難。

       傳統(tǒng)的X射線熒光光譜儀（XRF）用于貴金屬含量分析，只能勝任高含量貴金屬的檢測(cè)，但具有回收價(jià)值的大多物料，貴金屬含量通常在1-100mg/kg，安科慧生發(fā)明專利（ZL 2015 1 0567341.1）的高靈敏度X射線熒光光譜儀PHECDA系列，與全息基本參數(shù)法（Holospec FP 2.0）結(jié)合可以完成痕量貴金屬的快速檢測(cè)，具有檢出限低、分析速度快、樣品制備簡(jiǎn)單、分析成本低等特點(diǎn)，是發(fā)現(xiàn)貴金屬的“一雙眼睛”。同時(shí)HS XRF具備微量元素分析能力，因此可以分析高純的貴金屬樣品，且高性能的全息基本參數(shù)法能夠勝任貴金屬鍍層厚度的分析。


二、核心技術(shù)

• 單波長(zhǎng)聚焦激發(fā)技術(shù)

      -  提升元素檢測(cè)靈敏度2個(gè)數(shù)量級(jí)

    -  HS XRF實(shí)現(xiàn)對(duì)痕量金屬元素分析能力  
    











    • 全息基本參數(shù)法（Holospec FP 2.0）

       參數(shù)法（FP: Fundamental Parameters method）是X射線熒光領(lǐng)域的核心算法和研究重點(diǎn)。安科慧生研發(fā)人員歷時(shí)十幾年，頒布全息基本參數(shù)法-Holospec FP 2.0，將基本參數(shù)法的應(yīng)用提升到前所未有的水平。

Holospec FP與常規(guī)FP區(qū)別：
1) 全譜擬合：當(dāng)前唯一采用全譜擬合的基本參數(shù)法
2) 完整性：基本參數(shù)庫(kù)結(jié)合先進(jìn)的數(shù)學(xué)模型（Advanced MM），從而完成對(duì)XRF整個(gè)物理學(xué)過(guò)程的數(shù)字化描述
3) 快速：CPU多核并行運(yùn)算結(jié)合GPU單元，采集譜圖與海量運(yùn)算同步完成
4) 可視化與支持用戶開(kāi)發(fā)：可視化圖形界面與開(kāi)放的參數(shù)設(shè)置

Holospec FP功能與優(yōu)勢(shì)：
1) 通過(guò)精確計(jì)算消除（或減少）XRF物理學(xué)各種效應(yīng)
2) 達(dá)到元素?zé)o標(biāo)定量分析精度
3) 減少標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要求，快速建立XRF元素分析方法
4) 提升元素定量精度和擴(kuò)展樣品適應(yīng)性

 

三、性能數(shù)據(jù)
• 檢出限

                                                                                       

   表1  貴金屬檢出限匯總表                                                    單位：mg/kg  

貴金屬	金（Au）	銀（Ag）	鉑（Pt）	鈀（Pd）	銠（Rh）
檢出限	0.7	0.3	1.0	0.3	0.3
定量限	2.0	1.0	3.0	1.0	1.0

注：樣品檢測(cè)時(shí)間300秒
說(shuō)明：貴金屬的檢出限受到樣品中其它元素含量的影響，此檢出限是在樣品中無(wú)強(qiáng)干擾元素情況下測(cè)得。

• 重復(fù)性

                                                                                     
    表2  貴金屬精密度匯總表                                                                      單位：mg/kg

貴金屬	鉑（Pt）	鈀（Pd）
測(cè)試1	4.98	1.85
測(cè)試2	5.14	1.75
測(cè)試3	5.52	1.61
測(cè)試4	6.11	1.57
測(cè)試5	4.88	1.65
測(cè)試6	5.39	1.96
測(cè)試7	6.48	1.75
標(biāo)準(zhǔn)值	5.70	1.67
平均值	5.50	1.73
RSD	11%	8%

說(shuō)明： ① 測(cè)試樣品為鉑族元素地球化學(xué)成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07342

             ② 樣品測(cè)試時(shí)間為450秒
 

• 準(zhǔn)確性

表3 貴金屬準(zhǔn)確性匯總表

貴金屬元素	含量范圍（mg/kg）	相對(duì)偏差（RD）
金（Au）、鉑（Pt）	3~10	＜25%
	10~100	＜15%
	＞100	＜10%
銀（Ag）、鈀（Pd） 銠（Rh）	2~10	＜25%
	10~100	＜15%
	＞100	＜10%

說(shuō)明：準(zhǔn)確性受到樣品類(lèi)型、制備方法、干擾元素含量等影響，采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校正，準(zhǔn)確性會(huì)進(jìn)一步提升。

 

• 高純貴金屬分析

分別購(gòu)買(mǎi)金標(biāo)識(shí)為999.9金首飾、金薄片（金含量≥99.5%）和普通金片（金含量≥99%），測(cè)試其中雜質(zhì)元素及其含量，測(cè)試結(jié)果對(duì)比如下：
 

                                                                           表4 不同金含量樣品測(cè)試結(jié)果對(duì)比表                                                          單位：mg/kg

樣品名稱	Au	Cu	Zn	Ga	Pb	Mn	Ni	Cr	Fe	Ag	Cd
金首飾	99.96%	17.31	113.1	170.8	16.50	21.36	12.90	N.D	N.D.	27.29	115.3
金薄片	99.86%	39.66	457.5	83.92	N.D	5.25	N.D.	74.9	664.7	5.14	N.D
金片	99.58%	N.D	N.D	61.48	90.40	368.6	70.94	649.7	0.2743%	97.88	123.3

注：N.D表示未檢出。

 

• 貴金屬鍍層厚度分析

針對(duì)不同金屬基體鍍貴金屬，可準(zhǔn)確測(cè)定貴金屬鍍層厚度，測(cè)定結(jié)果如下：

樣品1：在金屬銅基體上鍍金

鍍層貴金屬類(lèi)型	實(shí)際厚度	測(cè)試厚度
金（Au）	0.53μm	0.53μm
金（Au）	2.10μm	2.07μm
金（Au）	4.83μm	4.72μm
金（Au）	9.64μm	9.43μm

 

復(fù)雜樣品2：在金屬鐵基體上鍍多層金屬?gòu)南峦弦来五冩囥~鎳金銀金，測(cè)試結(jié)果如下：

鍍層金屬類(lèi)型	實(shí)際厚度	測(cè)試厚度
金（Au）1	1.04μm	1.03μm
銀（Ag）	2.15μm	1.98μm
金（Au）2	1.02μm	1.13μm
鎳（Ni）1	1.96μm	2.19μm
銅（Cu）	1.83μm	2.12μm
鎳（Ni）2	0.95μm	1.23μm

 

 

 

 

 

譜圖示例（左下圖為樣品測(cè)試面放大圖）


四、應(yīng)用特點(diǎn)
   檢測(cè)速度快
   同步分析貴金屬（金、銀、鉑、鈀、銠等），5~10分鐘完成一個(gè)樣品分析；


   檢出限低
   單波長(zhǎng)聚焦激發(fā)技術(shù)將貴金屬含量檢出限降低至＜1mg/kg級(jí)別；


   樣品制備簡(jiǎn)單
   可以檢測(cè)固體、粉末、液體、膏狀等樣品，提供樣品制備設(shè)備與方法；


   現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)
   儀器便攜性強(qiáng)，可以在大部分場(chǎng)所和環(huán)境完成現(xiàn)場(chǎng)物料貴金屬含量檢測(cè)；


   檢測(cè)成本低
   單個(gè)樣品分析成本10元以內(nèi)；








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