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NCM(Li)元素含量與混合均勻性

一、應(yīng)用概述

        三元正極材料由鋰、鎳、鈷、錳鹽等前驅(qū)體組成，其中混料環(huán)節(jié)直接影響最終產(chǎn)品質(zhì)量，最為主要的是主量元素摩爾比和混樣均勻性。行業(yè)通常采用化學(xué)滴定測(cè)定鋰含量，采用ICP測(cè)定金屬元素（鎳、鈷、錳以及雜質(zhì)元素等）含量，方法繁瑣且耗費(fèi)大量人力物力，滯后于生產(chǎn)混樣環(huán)節(jié)的連續(xù)性要求。

        單波長(zhǎng)激發(fā)-能量色散X射線熒光光譜儀PHECDA系列可以同步分析三元材料中主量元素以及微量雜質(zhì)，先進(jìn)的全息基本參數(shù)法（Holospec FP 2.0）通過對(duì)全譜擬合，精確得到三元材料中鋰（Li）含量。方法制樣簡(jiǎn)單，分析速度快，為三元鋰電材料元素定量分析提供更為精確與可行的解決方案。






二、 方法原理

1）硬件核心技術(shù)：?jiǎn)尾ㄩL(zhǎng)激發(fā)-能量色散X射線熒光光譜儀（HS XRF^®）

發(fā)明專利:ZL 2017 1 0285264.X
      X 射線管出射譜經(jīng)雙曲面彎晶單色化聚焦入射樣品，消除X射線管韌致輻射所產(chǎn)生的散射線背景，同時(shí)光路形成偏振消光光路，進(jìn)一步降低單色化入射射線散射線背景。

     聚焦激發(fā)，增加有限的SDD窗口面積接收樣品元素?zé)晒馍渚€強(qiáng)度，實(shí)現(xiàn)對(duì)元素的高靈敏度檢測(cè)。

2）軟件核心技術(shù)：全息基本參數(shù)法（Holospec FP 2.0）

 

 

參數(shù)法（FP: Fundamental Parameters method）是X射線熒光領(lǐng)域的核心算法和研究重點(diǎn)。安科慧生研發(fā)人員歷時(shí)十幾年，頒布全息基本參數(shù)法-Holospec FP 2.0，將基本參數(shù)法的應(yīng)用提升到前所未有的水平。

Holospec FP與常規(guī)FP區(qū)別：
1) 全譜擬合：當(dāng)前唯一采用全譜擬合的基本參數(shù)法
2) 完整性：基本參數(shù)庫結(jié)合先進(jìn)的數(shù)學(xué)模型（Advanced MM），從而完成對(duì)XRF整個(gè)物理學(xué)過程的數(shù)字化描述
3) 快速：CPU多核并行運(yùn)算結(jié)合GPU單元，采集譜圖與海量運(yùn)算同步完成
4) 可視化與支持用戶開發(fā)：可視化圖形界面與開放的參數(shù)設(shè)置

Holospec FP功能與優(yōu)勢(shì)：
1) 通過精確計(jì)算消除（或減少）XRF物理學(xué)各種效應(yīng)
2) 達(dá)到元素?zé)o標(biāo)定量分析精度
3) 減少標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要求，快速建立XRF元素分析方法
4) 提升元素定量精度和擴(kuò)展樣品適應(yīng)性



 

三、 性能數(shù)據(jù)
1）重復(fù)性精度

表：5系NCM前驅(qū)體混合樣重復(fù)性測(cè)試

單位：%

樣品名稱	次數(shù)	Li	Ni	Co	Mn
5系樣3	1	5.38	25.33	5.41	13.62
	2	5.40	25.28	5.40	13.62
	3	5.41	25.27	5.39	13.61
	4	5.39	25.30	5.39	13.64
	5	5.39	25.29	5.41	13.65
	6	5.36	25.37	5.41	13.66
	7	5.37	25.34	5.40	13.64
AVERAGE		5.39	25.31	5.40	13.63
RSD		0.32%	0.14%	0.17%	0.13%

說明：對(duì)于混合均勻的NCM正極材料，7次平行制樣，單波長(zhǎng)激發(fā)-能量色散X射線熒光光譜儀PHECDA-ECO與 Holospec FP 2.0 測(cè)定，Li- RSD＜0.35%，Ni/Co/Mn- RSD＜0.2%。

2）準(zhǔn)確性對(duì)比

表：NCM與NCA實(shí)驗(yàn)室分析方法準(zhǔn)確度對(duì)比

單位：%

NCM正極材料
樣品名稱	Li(%)		Ni(%)		Co(%)		Mn(%)
	測(cè)定值	HS XRF	測(cè)定值	HS XRF	測(cè)定值	HS XRF	測(cè)定值	HS XRF
L-1	5.34	5.37	25.12	25.11	5.42	5.42	13.88	13.88
L-2	5.40	5.36	25.04	25.09	5.40	5.39	13.84	13.87
L-3	5.46	5.41	24.98	25.05	5.39	5.40	13.80	13.85
5系-1	4.55	4.56	26.88	26.83	5.75	5.78	14.45	14.47
5系-3	5.35	5.34	25.42	25.40	5.43	5.44	13.67	13.65
8系-3	5.31	5.29	35.42	35.50	4.85	4.87	2.44	2.42
8系-8	6.03	6.05	33.17	33.11	4.55	4.54	2.28	2.29
NCA正極材料
樣品名稱	Li(%)		Ni(%)		Co(%)		Al(%)
	測(cè)定值	HS XRF	測(cè)定值	HS XRF	測(cè)定值	HS XRF	測(cè)定值	HS XRF
H-1	5.21	5.20	37.72	37.75	4.06	4.05	5.41	5.35
H-2	5.29	5.34	37.42	37.35	4.04	4.01	5.36	5.37
H-3	5.41	5.37	36.98	37.12	3.98	4.02	5.30	5.34
9系-3	5.33	5.31	37.90	37.89	4.11	4.13	-	-

 

說明：1.樣品由前驅(qū)體相應(yīng)比例均勻混合制樣；
           2. 采用準(zhǔn)確定值樣品建立校正曲線，與化學(xué)法對(duì)比，Li測(cè)試偏差＜0.05%，Ni/Co/Mn測(cè)試偏差＜0.05%。



四、 特點(diǎn)優(yōu)勢(shì)

   速度快

   采用直接裝杯壓實(shí)或壓片制樣，單個(gè)分析時(shí)間3分鐘；
 

    重復(fù)性精度高

    Li RSD~0.3%；Ni\Co\Mn RSD優(yōu)于0.2%；

 

     準(zhǔn)確度

    采用經(jīng)嚴(yán)苛定量同類型樣品校正，Li準(zhǔn)確度偏差＜0.03%；
 

     元素分析范圍寬

     主量元素（Li、Ni、Co、Mn、Al、P、Fe）和雜質(zhì)元素同步分析；

    分析成本低

    樣品分析成本小于10元/個(gè)；
 

    樣品適應(yīng)范圍寬

   從前驅(qū)體、正極材料到涂布層，提供完整元素分析解決方案；

五、 測(cè)試流程
A.  壓片制樣 


B. 粉末壓實(shí)制樣

六、 方案展示



 

保密聲明
安科慧生擁有單波長(zhǎng)激發(fā)-能量色散X射線熒光光譜儀中國發(fā)明專利，未經(jīng)公司允許，安科慧生官網(wǎng)資料，不得轉(zhuǎn)發(fā)或用于商業(yè)宣傳。




















 

 

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