一、應(yīng)用概述
鋰電池負(fù)極材料中的雜質(zhì)元素直接影響電池的充放電性能，石墨是主流的鋰電池負(fù)極材料。隨著鋰離子電池對(duì)性能的要求提升，對(duì)于負(fù)極材料中雜質(zhì)元素的限值越來越低，常規(guī)使用ICP-OES分析負(fù)極材料中雜質(zhì)元素，樣品處理復(fù)雜和費(fèi)時(shí)費(fèi)力，滯后于生產(chǎn)質(zhì)量控制要求，且無法分析痕量的Si、P、S、Cl等非金屬元素。
應(yīng)用全聚焦型雙曲面彎晶核心技術(shù)的單波長X射線熒光光譜儀，消除入射射線散射線背景，大幅提升元素檢測靈敏度，對(duì)石墨負(fù)極材料中元素檢出限將至1~3mg/kg，滿足鋰電池負(fù)極材料對(duì)微量雜質(zhì)元素分析的嚴(yán)格要求。
二、 儀器原理
發(fā)明專利:ZL 2017 1 0285264.X
X 射線管出射譜經(jīng)雙曲面彎晶單色化聚焦入射樣品，消除X射線管韌致輻射所產(chǎn)生的散射線背景，同時(shí)光路符合偏振消光光路設(shè)計(jì)，進(jìn)一步降低單色化入射射線散射線背景。
聚焦激發(fā)，增加有限的SDD窗口面積接收樣品元素?zé)晒馍渚€強(qiáng)度，實(shí)現(xiàn)對(duì)元素的高靈敏度檢測。
三、 性能數(shù)據(jù)
1）樣品處理
取1g石墨樣品，壓片機(jī)35Mpa，硼酸鑲邊，保壓時(shí)間60秒，制成表面光滑平整的壓片樣品。
2）譜圖
單波長X射線熒光光譜儀MERAK-SC，對(duì)石墨材料中C、Na、Mg、Al、Si、P、S、Cl、Ca、Fe等元素均具有出色的分辨率和檢出限。
3）元素檢出限
| 元素 |
C |
Al |
Si |
P、S、Cl |
Na、Mg |
K |
Ca |
Cr-Zn |
| 檢出限（mg/kg） |
2% |
2.5 |
3.0 |
1.5 |
10.0 |
5.0 |
3.5 |
2.5 |
說明：石墨基體，分析時(shí)間300秒。
4）線性
石墨材料中微量Al（8~25mg/kg）、Si（12~30mg/kg）、Ca（10~20mg/kg）、Fe（15~30mg/kg）具有良好的線性。
5）精密度
| 測試次數(shù) |
Al |
Si |
Ca |
Fe |
| 1 |
10.7 |
12.2 |
11.5 |
19.5 |
| 2 |
9.9 |
13.9 |
11.8 |
18.6 |
| 3 |
11.2 |
11.7 |
12.9 |
19.4 |
| 4 |
11.4 |
11.6 |
10.8 |
19.3 |
| 5 |
10.2 |
13.3 |
13.6 |
19.8 |
| 6 |
12.3 |
14.6 |
12.8 |
18.5 |
| 7 |
9.2 |
12.5 |
12.3 |
19.1 |
| AVERAGE |
10.7 |
12.8 |
12.2 |
19.2 |
| RD |
1.0 |
1.1 |
1.0 |
0.5 |
| RSD(%) |
9.7 |
8.9 |
7.8 |
2.5 |
四、 特點(diǎn)優(yōu)勢
快速
僅需要對(duì)石墨樣品壓片處理，制樣和分析時(shí)間小于10分鐘；
多元素同步分析
同步分析石墨材料中碳、硅、鋁、鈣、鐵、鈉、鎂、磷、硫、氯、鉻、錳、鋅等元素；
高靈敏度
元素檢出限低，滿足限量值檢測要求；
低消耗
無需試劑、氣體等消耗，單樣品分析成本小于10元；
保密聲明
1. 對(duì)于任何客戶測試的鋰電池材料，安科慧生僅負(fù)責(zé)儀器性能評(píng)價(jià)和應(yīng)用開發(fā)，對(duì)客戶提供的鋰電池材料所獲得的數(shù)據(jù)信息，不作為宣傳信息，與客戶任何合作信息不泄露。
2. 安科慧生擁有單波長激發(fā)-能量色散X射線熒光光譜儀中國發(fā)明專利，未經(jīng)公司允許，安科慧生所提供的資料，不得轉(zhuǎn)發(fā)或用于商業(yè)宣傳。
